Oferta tecnológica

Ingeniería Química Universidad Complutense de Madrid. EXTRACCIÓN





OFERTA DE TRANSFERENCIA DEL CONOCIMIENTO

GRUPO Y UNIVERSIDAD: UNIVERSIDAD COMPLUTENSE DE MADRID
Científico responsable: PROF. DR. LOURDES CALVO GARRIDO
Departamento/sección: INGENIERÍA QUÍMICA          
Facultad /Centro: CIENCIAS QUÍMICAS

e-mail: lcalvo@ucm.es
Teléfono: 91 394 4185
Página web con información adicional: www.lidcoo.com

 

TÍTULO:

EXTRACCIÓN SUPERCRÍTICA A PARTIR DE MATRICES SÓLIDAS



Descripción:

Los fluidos supercríticos (FSCs) son particularmente buenos disolventes debido a su capacidad para disolver sustancias de forma similar a los disolventes orgánicos, y debido a que su viscosidad y coeficiente de difusión son próximos a los de los gases, facilitando así las propiedades de transporte de estos fluidos. Puesto que la tensión superficial de los FSCs es igual a cero, estos fluidos son particularmente adecuados para la extracción de sustancias contenidas en matrices sólidas. Otra ventaja en el uso de los FSCs es la posibilidad de cambiar su poder de solvatación por variaciones de la presión y / o temperatura del fluido, permitiendo así la extracción fraccionada de los solutos, y la recuperación completa del disolvente mediante simples ajustes de la presión.
De todos los fluidos supercríticos que se han estudiado, el dióxido de carbono (CO2) es el más utilizado debido a su baja temperatura crítica (TC = 31ºC) y presión (PC = 74 bar), no toxicidad, disponibilidad y bajo coste.  Se trata de un disolvente “verde” que se encuentra en la atmósfera, en alimentos y bebidas y del cual no necesita fijarse ningún contenido mínimo en los extractos, por lo que se puede emplear con toda seguridad.  De hecho está considerado un disolvente GRAS.
¿Cómo funciona? / ¿En qué consiste?:

Todos los procesos de extracción supercrítica (ESC) de sólidos consisten en dos etapas: la extracción y la separación del extracto del disolvente.  En la extracción, el CO2 supercrítico fluye a través del sólido y disuelve los componentes extraíbles.  El disolvente cargado con el extracto se evacúa del extractor y se alimenta al separador, donde se reduce la presión de manera que el soluto no es soluble y precipita.  Alternativamente, el soluto se puede separar del disolvente supercrítico por adsorción, absorción o con una membrana.  En este caso, el circuito de disolvente puede ser operado a presión casi constante.
Generalmente, se requiere una etapa de pre-tratamiento del material sólido.  Es frecuente la adición de agua para facilitar la extracción.  Esta cantidad oscila entre 10 y 40%.  Otras veces es importante ajustar el pH.  Si el soluto extraído es el producto de interés, la materia prima puede requerir molienda para aumentar el rendimiento y la velocidad de la extracción.
En términos generales, los procesos de extracción con CO2 supercrítico se ejecutan a temperaturas de 35-40ºC, excepto en procesos donde el soluto está fuertemente adsorbido.  En esos casos, se requieren temperaturas más altas para ayudar a la desorción (hasta 70-80ºC).  La presión oscila entre 100 y 500 bar, dependiendo del tipo de extracto.

Esquema de un proceso de extracción supercrítica con recirculación del CO2.
La extracción de solutos a partir de sustratos sólidos por medio de los FSCs se ha llevado a cabo a escala comercial durante varias décadas, aplicada fundamentalmente a la industria de alimentos, en productos tales como el descafeinado de granos de café y hojas de té, la extracción de aceites esenciales y aromas de plantas o la extracción de sabores amargos de lúpulo.
Además está muy investigada en estas aplicaciones:
•            Extracción a partir de biomasa vegetal (incluyendo residuos) y microalgas, de aceites y grasas, colorantes, principios activos, complementos (nutracéuticos) para alimentación, nutrición animal y para productos de farmacia, parafarmacia y cosméticos.
•            Eliminación de impurezas como insecticidas y plaguicidas de cereales, vegetales y suelos; aceites orgánicos de piezas metálicas y componentes electrónicos; restos de grasas de biomateriales y material quirúrgico.
•            Limpieza en seco de tejidos y material cultural.
Dados los altos costes de inmovilizado, es un proceso adecuado para altas producciones y/o precio de venta unitario de producto “relativamente elevada”.  Hay una elevada madurez tecnológica y cualquier aplicación podría llevarse a escala industrial en breve periodo de tiempo.

Ventajas:

  • Después de la extracción, se puede eliminar el CO2 en forma gaseosa sin dejar restos ni en la matriz ni en el extracto;
  • El aroma y el sabor de los extractos obtenidos es más natural;
  • La degradación del producto se minimiza y las extracciones son más rápidas y eficaces dado que la selectividad es muy elevada.  De ahí, que el proceso de purificación del extracto es muy simple o incluso no necesario, versus las extracciones convencionales con disolventes orgánicos que requieren largos y costosos procesos de concentración y purificación. 
  • El disolvente se recupera y recircula fácilmente.  Por ello, la extracción supercrítica se puede considerar un proceso sostenible e intensivo.

¿Dónde se ha desarrollado

El grupo de Procesos en Fluidos Supercríticos del Departamento de Ingeniería Química tiene amplia experiencia en la tecnología.  Algunos de los procesos que ha investigado son:

  • Extracción de:
    • aceites vegetales
      • de semillas
      • de microalgas
    • manteca de cacao
    • oleorresina de pimentón
    • cafeína de residuos de café
    • tricloroanisol de corcho
    • pesticidas de cereales,…

 

  • Limpieza de:
    • contactos metálicos (de aceites lubricantes y mecánicos)

Y además:

Disponemos de tres instalaciones de distintos tamaños para llevar a cabo pruebas de extracción en todo tipo de materiales.  Además tenemos las infraestructuras para evaluar la calidad físico-química y microbiológica de los extractos y de las materias primas agotadas.  Podemos modelar el proceso para hacer diseños a mayor escala.

El grupo también investiga:

  • Esterilización de materiales sensibles mediante CO2 supercrítico
  • Formación de nanomateriales mediante procesos supercríticos

 

Knowledge Transfer Offer

GROUP/UNIVERSITY: UNIVERSIDAD COMPLUTENSE DE MADRID
Contact Person: PROF. DR. LOURDES CALVO GARRIDO
Department/Section: DEPARTMENT OF CHEMICAL ENGINEERING
School/Center: SCHOOL OF CHEMICAL SCIENCES
e-mail: lcalvo@ucm.es
Phone: +34 91 394 4185
Web: www.lidcoo.es

TITLE:

SUPERCRITICAL EXTRACTION FROM SOLIDS

Description:

  Supercritical fluids (SCFs) are particularly good solvents due to their ability to dissolve substances similar to organic solvents, and because their viscosity and diffusion coefficient are close to those of the gases, thus facilitating the transport properties of these fluids. In addition, since the surface tension of the FSCs is zero, these fluids are particularly suitable for the extraction of substances contained in solid matrices. Another advantage in the use of SCFs is the possibility of changing their solvation power by variations of the fluid pressure and / or temperature, thus allowing the fractional extraction of the solutes, and the complete recovery of the solvent by simple adjustments of the pressure.   Of all the supercritical fluids studied, carbon dioxide (CO2) is the most used because of its low critical temperature (TC = 31ºC) and pressure (PC = 74 bar), non-toxicity, availability and low cost. It is a "green" solvent found in the atmosphere, in food and beverages, so no minimum content needs to be set in the extracts. In fact it is a GRAS solvent.

 

How does it work? /What is it about?:

All the supercritical extraction (SCE) processes of solids consist of two stages: the extraction and the separation of the extract from the solvent. In the extraction, the supercritical CO2 flows through the solid and dissolves the extractable components. The solvent loaded with the extract is evacuated from the extractor and fed to the separator, where the pressure is reduced so that the solute is not soluble and precipitates. Alternatively, the solute can be separated from the supercritical solvent by adsorption, absorption or with a membrane. In this case, the solvent circuit can be operated at almost constant pressure. Generally, a pre-treatment step of the solid material is required. Frequently, the addition of water facilitates the extraction. This amount ranges between 10 and 40%. Other times it is important to adjust the pH. If the solute extracted is the product of interest, the raw material may require milling to increase the extraction rate. In general terms, the extraction processes with supercritical CO2 are executed at temperatures of 35-40ºC, except in materials where the solute is strongly adsorbed. In such cases, higher temperatures are required to aid desorption (up to 70-80 ° C). The pressure ranges from 100 to 500 bar depending on the type of extract.

The extraction of solutes from solid substrates through FSCs has been carried out on a commercial scale for more than two decades, applied mainly to the food industry, in processes such as decaffeination of coffee beans and tea leaves, the extraction of essential oils and plant aromas or the extraction of bitter (a-acid) flavours from hops.

In addition it has been widely investigated in these applications:

  • Extraction from vegetable biomass (including residues) and microalgae of oils and fats, colourings, active ingredients, supplements for food, animal nutrition and pharmacy products or cosmetics.
  • Elimination of impurities such as insecticides and pesticides from cereals, vegetables and soils; oils from metal parts and electronic components; fats from biomaterials.
  • Dry cleaning of fabrics.
  Given the high capital expenditure of the high pressure installations, supercritical extraction is a suitable process for high capacity productions and / or for obtaining products of high unit price.   There is a high technological maturity and any application could be carried out on an industrial scale in a short period of time.

Advantages:

  • After the extraction, the CO2 can be removed in gaseous form without leaving any residues in the solid or in the extract;
  • The aroma and flavour of the extracts is more natural;
  • The degradation of the product is minimized and the extractions are faster and more efficient since the selectivity is very high. Hence, the purification process of the extract is very simple or even unnecessary, versus the conventional extractions with organic solvents that require long and expensive concentration and purification operations.
  • The solvent is readily recovered and recycled. Therefore, supercritical extraction can be considered a sustainable and intensive process.

 

Where has it been developed?:

The Supercritical Fluid Processes group of the Department of Chemical Engineering has extensive experience on the technology. Some examples are:   Extraction of: vegetable oils from seed and microalga butter from cocoa oleoresin from paprika caffeine from coffee husks trichloroanisole from cork pesticides from cereal, ...   Cleaning of: metallic contacts (of lubricating and mechanical oils)

 

And also:

The group has three facilities of increasing size to carry out extraction tests. In addition we have the facilities to evaluate the physical-chemical and microbiological quality of the extracts and exhausted raw materials. We can model the process to make designs on a larger scale.

The group also investigates the:

  • Sterilization of sensitive materials
  • Formation of nanomaterials by supercritical fluid processing